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一、X体育投注网站投发现背景

1895年11月8日,德国物理学家伦琴在研究真空管的高压放电时,偶然发现镀有氰亚铂酸钡的硬纸板会发出荧光。这一现象立即引起的细心的伦琴的注意。经仔细分析,认为这是真空管中发出的一种体育投注网站投引起的。于是一个伟大的发现诞生了。由于当时对这种体育投注网站投不了解故称之为x体育投注网站投。后来也称伦琴体育投注网站投。伦琴发现,不同物质对x体育投注网站投的穿透能力是不同的。他用x体育投注网站投拍了一张其夫人手的照片。很快,x体育投注网站投发现仅半年时间,在当时对x体育投注网站投的本质还不清楚的情况下体育投注网站投在医学上得到了应用。发展了X体育投注网站投照像术。1896年1月23日伦琴在他的研究所作了第一个关于x体育投注网站投的学术报告。1896年,伦琴将他的发现和初步的研究结果写了一篇论文,发表在英国的《 nature》杂志上。1910年,诺贝尔奖第一次颁发,伦琴因x体育投注网站投的发现而获得第一个诺贝尔物理学奖。

二、X体育投注网站投衍射分析方法

1.XRD实验条件选择样品选择:

衍射仪试样可以是金属、非金属的块状、片状或各种粉末

对于块状、片状试样可以用粘接剂将其固定在试样框架上,并保持一个平面与框架平面平行;粉末试样用粘接剂调和后填入试样架凹槽中,使粉末表面刮平与框架平面一致。试样对晶粒大小、试样厚度、择优取向、应力状态和试样表面平整度等都有一定要求。

可接收粉末、块体和薄膜测试,具体要求如下。粉末:过200目筛,样品量不少于0.5g;极少量样品可选无背景样品台。块体:被测面平整且尽量光滑,确保样品能装入φ25mm×3mm的样品槽薄膜:若采用反射模式,尺寸要求同块体;若选用透射模式,要求样品有一定的柔韧性液体及胶体样品:无法检测。

2.XRD实验条件选择实验参数选择:

实验参数的选择对于成功的实验来说是非常重要的。如果实验参数选择不当不仅不能获得好的实验结果,甚至可能将实验引入歧途。在衍射仪法中许多实验参数的选择与德拜法是一样的。

与德拜法不同的实验参数是狭缝光栏、时间常数和扫描速度。防散射光栏与接收光栏应同步选择。选择宽的狭缝可以获得高的体育投注网站投衍射强度,但分辨率要降低;若希望提高分辨率则应选择小的狭缝宽度。扫描速度是指探测器在测角仪圆周上均匀转动的角速度。扫描速度对衍射结果的影响与时间常数类似,扫描速度越快,衍体育投注网站投强度下降,衍射峰扫描方向偏移,分辨率下降,一些弱峰会被掩盖而丢失。但过低的扫描速度也是不实际的。

三、X体育投注网站投衍射方法的实际应用

1.X体育投注网站投物相分析

确定材料的组成元素及其含量,确定元素的存在状态(即什么物相),将实验结果与数据库的标准衍射花样图谱进行对比即可确定材料的物相。

无定型XRD图谱

结晶或近晶图谱

2.物相定量分析

根据X体育投注网站投衍射强度公式,某一物相的相对含量的增加,其衍体育投注网站投的强度随之增加,通过衍体育投注网站投强度的数值可以确定对应物相的相对含量。

3.结晶度的分析

聚合物特殊的结构使聚合物的结晶状态与其他材料(如金属)有明显区别由于分子链是无规的长链状态,所以不太容易使分子非常规整的排列。一般是结晶相与非结晶相共存所以就有结晶度的概念。结晶度是描述聚合物结构和性能的重要参数,通过成型条件可以控制结晶度,达到改善产品性能的目的。在许多情况下,并不一定需要绝对结晶度,而是从x体育投注网站投衍射得到一个再现值,以便对同一种聚合物不同的样品的结晶度进行比较,这个相对值也称为结晶指数。

结晶度是结晶峰面积与总面积之比:

4.晶体尺寸分析

SEM、TEM可直接观察颗粒,确定尺寸,但是只能观察局部,不能反映统计尺寸。而XRD计算的结果是有效半径,适用1-100nm范围。晶粒越小,衍体育投注网站投越宽

5.聚合物趋向度分析

合成纤维、薄膜是经过不同形式的拉伸工艺制成的。在拉伸和热处理过程中,高聚物的分子链沿拉方向排,用x体育投注网站投衍射技术研究结晶聚合物的取向度是一种非常有用的方法,可分别用取向因子、取向度和极图表征高聚物的取向特征。

6.应力分析

在x体育投注网站投衍射仪上配置应力测试附件,能进行各种应力测试,如宏观应力,微观应力、超微观应力,可以通过有无畸变,晶体衍体育投注网站投强度变化来得出此类应力。

四、主流设备

1.布鲁克D8

2.日本理学Smartlab

3.Philips MRD

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